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如何測定水分率

發(fā)布時(shí)間: 2016-08-10  點(diǎn)擊次數(shù): 2120次

       測定水分率的儀器水分測定儀。水分率以質(zhì)量百分率表示樣品所含水分的比例。樣品為液體時(shí),有時(shí)以體積百分率表示。水分率的測定方法有多種,包括卡爾費(fèi)休法、干燥減量法和紅外線吸收法。

、卡爾費(fèi)休法

    卡爾費(fèi)休法是利用含碘、二氧化硫、吡啶的卡爾費(fèi)休試劑在甲醇存在下與水發(fā)生特異性反應(yīng),將物質(zhì)的水分定量化的方法。此方法包括電量滴定法和容量滴定法。

    電量滴定法:在卡爾費(fèi)休試劑中加入樣品,發(fā)生電解氧化,產(chǎn)生出碘,依據(jù)法拉第定律,碘的生成量與電量成正比,因此可根據(jù)電解氧化所使用的電量立刻求出水分量。

    容量滴定法:在滴定燒瓶中先加入適合樣品的脫水溶劑,以滴定劑使其置于無水狀態(tài)后加入樣品,使用已預(yù)先標(biāo)定好效價(jià) (mgH20/mL)的滴定劑進(jìn)行滴定,根據(jù)其滴定量(mL)求出樣品中的水分量。利用這些方法的自動(dòng)容量滴定裝置在市場上有售。

、干燥減量法

    干燥減量法是加熱樣品使水分蒸發(fā),從減量后的質(zhì)量求出水分率的方法。

    在JIS的木材(JIS Z 2101)、橡膠用調(diào)制劑(JIS K6220)、粘結(jié)劑(JIS K 6833)、熱硬化性塑料(JIS K 6911)等的水分率?不揮發(fā)成分的測定中規(guī)定采用干燥減量法。

    測定步驟:首先使用質(zhì)量儀測定干燥前的樣品質(zhì)量,然后立刻將樣品放入恒溫在一定溫度的恒    溫槽中干燥一定時(shí)間,取出后放入干燥器內(nèi)一定時(shí)間,放冷至室內(nèi)溫度,測定干燥后的質(zhì)量,根據(jù)干燥前后的質(zhì)量值求出水分率。即將保持在恒溫槽期間減少的質(zhì)量視為水分或揮發(fā)成分的方法。

      電子水分測定儀就是依據(jù)此干燥減量法的測定方法。在質(zhì)量儀上部有干燥室,加熱源使用鹵素?zé)艏訜岣稍飿悠?。邊測定樣品質(zhì)量邊監(jiān)測從室溫開始直到水分蒸發(fā)的質(zhì)量變化,根據(jù)充分干燥后的質(zhì)量求出水分率。與上述干燥減量法不同處,只是省去了放冷過程。除了水分之外,鹵素?zé)艏訜嵋彩蛊渌麚]發(fā)成分蒸發(fā)、減量,因此不能求出減量僅為水的水分率,但這種方法可以隨時(shí)測定樣品的質(zhì)量,觀察過程變化且操作非常簡便,所以是zui近zui為普及的方法。

、紅外線吸收法

    水分具有吸收近紅外線特定波長的性質(zhì),如果物質(zhì)所含水分量越多,則吸收的光能也越大。將此特定波長照射樣品,測定反射光,以此可測定水分。只使用特定波長則受到許多狀態(tài)的影響,所以也同時(shí)測定不受水分影響的波長,從它們的比求出水分率。此方法為非接觸式測定,可連續(xù)測定。

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